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    电位滴定仪分析样品中的柠檬酸含量

    目的

    柠檬酸是一种重要有机酸,又称枸橼酸,广泛应用于食品,医药,化工等行业中。

    本法分析样品中的柠檬酸含量,采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的柠檬酸含量。


    仪器配置

    1.CT-1Plus全自动电位滴定仪;

    CT-1Plus 全自动电位滴定仪

    2. 搅拌台;

    3. PH复合电极;

    4. 滴定杯100mL;

    5. 天平(0.1mg精度以上);

    6. 量筒、容量瓶若干。


    试剂

    滴定剂:  0.0943mol/L氢氧化钠标准溶液

    溶剂:  纯水、

    样品:    柠檬酸

    辅助溶剂:无 


     测定方法

    首先配置氢氧化钠滴定剂,称取4g氢氧化钠溶于1000mL纯水中,然后用精确称取好的0.05~0.10g邻苯二甲酸氢钾溶于50mL纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。

    在100mL滴定杯中加入0.03g左右样品,加入50mL纯水,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

    结果计算公式:柠檬酸%= C*(V1-V0)*6.404/(0.91434*m)

    式中: 

    V1——滴定终点体积(ml); 

    C——滴定剂浓度0.0943(mol/L);

    m——样品量(g);

    V0——空白滴定体积(ml);

    6.404——柠檬酸质量换算系数(g/mol);

     0.91434——一水柠檬酸中柠檬酸含量。


    仪器参数

    终点模式:智能判断终点

    终点判断体积:前5;后0.3

    最小滴加体积:10uL

    最大滴加体积:100uL

    终点判断微分值:200

    搅拌速度:200

    每滴间隔时间:600ms

    预注液:无

    HOGON电位滴定样品测定记录      

    样品来源:/

    环境湿度:50%

    环境温度:25 ℃


    空白测定记录

    样品名称

    纯水

    测定次序

    进样量

    终点体积

    1

    50mL

    0.0266

    2

    50mL

    0.0244

    分析时长:约2min

    平均值: 0.0255


     样品测定记录

    样品名称

    柠檬酸

    测定次序

    样品量

    终点体积

    含量结果

    1

    0.0284g

    4.3139mL

    99.7315%

    2

    0.0384g

    5.8168mL

    99.6094%

    3

    0.0225g

    3.4200mL

    99.6434%

    分析时长:约5min

    结果平均值:99.6614%

    RSD值:0.05%


    滴定曲线


                                   空白                                            样品

    结果讨论

    经测定样品的柠檬酸含量为99.6614%,重复性良好,符合相关标准含量要求。


    相关标准

    1GB/T8269-2006 柠檬酸

    2《中华人民共和国药典》2015 四部 药用辅料枸橼酸